石油產(chǎn)品餾程的測定過程有哪些
初餾點,又稱始沸點,即在蒸餾液體混合物的過程中,液體開始沸騰,第一溜出物流出時,蒸餾瓶內(nèi)的氣相溫度。蒸餾過程中蒸餾燒瓶內(nèi)的最高氣相溫度稱為干點蒸餾終結,即餾出量達到最后一個規(guī)定的餾出百分數(shù)時,蒸餾燒瓶內(nèi)的氣相溫度稱為終餾點,又稱終沸點。
由初餾點到干點或終餾點之間的溫度范圍,稱為餾程,又稱沸程、沸點范圍。在某一范圍內(nèi)的餾出物,稱為該溫度范圍內(nèi)的餾分。干點時未餾出的部分成為殘留物。試樣是減去餾出量和殘留物所得之差,成為餾出損失量。北京鑫生卓銳科技有限公司、天津循煜科技有限公司研發(fā)生產(chǎn)油品檢測儀器,詳詢公司客服部。
石油產(chǎn)品的餾程與其中適用物質(zhì)的含量有關,如果餾程符合產(chǎn)品技術標準的規(guī)定,說明其中適用物質(zhì)的含量符合使用要求,規(guī)定餾程為只要質(zhì)量指標之一。其它石油產(chǎn)品一般不測餾程。在工業(yè)分析中,石油產(chǎn)品的餾程有兩種表示方法:其一是測定達到規(guī)定餾出量時的餾出溫度;其二是測定達到規(guī)定餾出溫度時的餾出量。
石油產(chǎn)品技術標準中的餾出溫度,是指大氣壓力為101.3KPa時的餾出溫度,由于大氣壓力對餾出溫度有影響,在測定規(guī)定餾出溫度下的餾出量時,應該將餾出溫度預先校正為實際大氣壓力下的溫度,再進行測定。如系測定規(guī)定餾出量的條件下的餾出溫度,應將實際大氣壓力下測得的餾出溫度校正為 101.3KPa大氣壓力下的溫度,才是正式的測定結果。
測定時應使用的儀器和溫度計,所用的溫度計必須經(jīng)計量監(jiān)督部門檢定合格方可使用。
1.儀器和設備
石油產(chǎn)品餾程測定器。
溫度計:石油產(chǎn)品蒸餾專用水銀溫度計,量程為0-360℃,最小分度值為 1度。
帶自耦變壓器的電爐。
秒表。
2.準備工作
(1)清洗儀器。在蒸餾之前,黃銅制冷凝管的內(nèi)壁應用軟布擦凈。蒸餾燒瓶和量筒用輕質(zhì)汽油洗滌后用空氣吹干。蒸餾燒瓶內(nèi)若有積炭,應用鉻酸洗液除去。
(2)冷凝溫度的調(diào)整。蒸餾汽油時,應預先在冷凝器槽內(nèi)裝滿冰塊,再注人冷水,使其浸沒冷凝管。蒸餾過程中,水槽中制冷劑的溫度必須保持在 0—5℃。蒸餾溶劑油、噴氣燃料、煤油及其它石油產(chǎn)品時,應預先在冷凝器水槽中注入冷水,使浸沒冷凝管。蒸餾過程中,排出支管流出的水的溫度不超過 30℃。北京鑫生卓銳科技有限公司、天津循煜科技有限公司研發(fā)生產(chǎn)油品檢測儀器,詳詢公司客服部。
蒸餾含蠟液體燃料(凝固點高于 -5℃)時預先在冷凝槽中注人熱水,使其浸沒冷凝管。蒸餾過程中,熱水溫度控制在 50-70℃。
(3)安裝儀器。用 100毫升的量簡量取17-23℃的試樣 100毫升,注入蒸餾燒瓶內(nèi),切勿使試樣流人蒸餾燒瓶的支管中。用插有蒸餾專用溫度計的膠塞緊密地塞在蒸餾燒瓶的瓶口,使溫度計與蒸餾燒瓶得軸心線相重合,并使溫度計水銀球的上邊緣與支管焊接處的下邊緣在同一水平面上。北京鑫生卓銳科技有限公司、天津循煜科技有限公司研發(fā)生產(chǎn)油品檢測儀器,詳詢公司客服部。
將盛有試樣的蒸餾燒瓶安放在支架上的石棉墊上。蒸餾汽油、溶劑油時,應用膠塞將蒸餾燒瓶的支管與冷凝器緊密連接密封加固,防止漏氣。支管與冷凝管內(nèi)壁接觸。把電爐調(diào)整到位防止蒸餾瓶支管出現(xiàn)受力,出現(xiàn)裂斷。北京鑫生卓銳科技有限公司、天津循煜科技有限公司研發(fā)生產(chǎn)油品檢測儀器,詳詢公司客服部。
將量取試樣的量簡安放在冷凝管流出口的下面。冷凝管流出口應伸人量筒內(nèi)(暫時先互相不接觸),流出口的下邊緣應在量筒100毫升標線之上,深入長度不少于 25mm,量筒的口面應用棉花塞蓋后才進行蒸餾。
蒸餾汽油時,量筒應安放在裝有水的高型燒杯中杯內(nèi)的水面應高于量簡的100毫升標線,水溫應保持在 17-23℃。
3.測定方法
(1)初期
記錄大氣壓力后,開始對蒸餾瓶均勻加熱,從開始加熱至冷凝管流出口滴下第一滴餾出物所需用的時間,汽油和溶劑油為5— 10min,航空汽油為7-8min,噴氣燃料、煤油、輕質(zhì)柴油等為 10-15min,柴油及其它重質(zhì)油料為10-20min。北京鑫生卓銳科技有限公司、天津循煜科技有限公司研發(fā)生產(chǎn)油品檢測儀器,詳詢公司客服部。
第一滴餾出物滴人量簡時,記錄初餾點,隨即移動量筒,使冷凝管下邊緣與量筒內(nèi)壁相接觸,繼續(xù)均勻蒸餾,使每分鐘流出4-5mL,相當于十秒鐘餾出 20-25滴。蒸餾重柴油時,最初餾出的10mL的餾出速度是 2一3mL/min,其后仍是 4-5mL/min。檢查餾出速度時,量筒內(nèi)壁可離開冷凝管流出口片刻。
(2)中期
在蒸餾過程中,按產(chǎn)品技術標準要求,當量筒中的餾出物體積達到規(guī)定的百分數(shù)量時,立即記錄其餾出溫度;或者當蒸餾溫度達到校正后的規(guī)定溫度時,立即記錄量筒中餾出物的體積。
(3)末期
在蒸餾汽油、溶劑油的過程中,當餾出物達到90毫升時,允許對加熱強度做最后的一次調(diào)整,使 3-5min內(nèi)達到干點。如果要求終點而不要求干點時,則應在2-4min內(nèi)達到終點,在蒸餾噴氣燃料、謀油、輕質(zhì)柴油的過程中,當餾出物達到 90mL時,不改變加熱強度,并記錄從95mL到終點經(jīng)過的時間。如果超過三分鐘則該試驗無效,應重新試驗。
蒸餾達到終點時,除立即記錄終點溫度外,應同時停止加熱,并讓餾出物繼續(xù)餾出5min,再記錄量筒中的餾出物體積。蒸餾噴氣燃料或煤油時,如果未達到 98%的餾出量即已將試樣蒸干,應重新試驗。北京鑫生卓銳科技有限公司、天津循煜科技有限公司研發(fā)生產(chǎn)油品檢測儀器,詳詢公司客服部。
如果是測量干點,對蒸餾燒瓶的加熱要達到溫度計水銀柱停止上升而開始下降時,以溫度計所顯示的最高溫度作為干點。停止加熱后,并讓餾出物繼續(xù)餾出5min ,再記錄量筒中的餾出物體積。以上讀數(shù)應至0.5mL或1 ℃,同時進行平行試驗。
結束蒸餾時,應待蒸餾燒瓶冷卻Smin后,拆下蒸餾燒瓶和瓶塞,將熱的殘留物小心倒入 10mL量簡內(nèi),待量筒冷卻至17-23℃時記錄殘留物體積。
以上試驗操作過程中,尤其是輕質(zhì)油的試驗過程中,因有明火,必須嚴加防止引燃試樣,確保實驗的安全。